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更新時間:2025-09-03
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電極法在線氯離子分析儀的核心是氯離子選擇電極(ISE)與參比電極組成的測量系統,其測量原理基于離子選擇性電極對溶液中氯離子的特異性響應,因此維護保養需重點圍繞電極性能保護、系統流通順暢及測量環境穩定展開。以下結合電極法的特殊性,從日常維護、電極專項保養、校準標定、故障處理及注意事項五方面詳細介紹:
一、日常維護(每日 / 每班):聚焦電極狀態與系統流通性
日常維護的核心是及時發現影響電極響應的 “即時干擾",避免短期誤差累積:
1,電極外觀與流通狀態檢查
氯離子選擇電極(敏感膜為固態或液態膜):檢查敏感膜是否完好(無劃痕、裂紋、氣泡附著),膜表面是否有污染物(如樣品中的懸浮物、油膜、結晶鹽)—— 若有,用軟紙巾蘸去離子水輕擦(禁止刮擦)。
2,參比電極(通常為Ag/AgCl 電極,帶液接界):檢查液接界(如陶瓷芯、纖維塞)是否通暢(無結晶堵塞,可觀察是否有少量電解液滲出),電解液液位是否充足(如 3.3mol/L KCl 溶液,低于刻度線需及時補充,禁止干涸)。
3,流通池:觀察內部是否有氣泡(氣泡會導致電極與樣品接觸不充分,讀數跳變),若有氣泡,可通過手動排氣或調整進樣流量(短暫增大流速)排除;檢查進出口管路是否通暢(無彎折、堵塞,可通過觀察蠕動泵運行時管路是否均勻收縮判斷)。
4,數據穩定性監控:記錄實時測量值,對比近 2 小時數據波動(正常波動應<2%),若出現頻繁跳變、響應遲緩(如 5 分鐘內未穩定),需優先排查電極污染或流通池氣泡問題。
檢查離子強度調節劑(ISA,如硝酸鈉溶液,用于維持樣品離子強度恒定)的余量與管路 ——ISA 不足會導致測量偏差,需及時補充;管路堵塞會使 ISA 無法與樣品混合,需疏通或更換。
二、定期保養(每周/每月):針對電極 “污染與老化" 的深度處理
電極性能(響應速度、靈敏度、穩定性)會隨使用逐漸衰減,定期保養需針對性解決 “可逆性污染",延長有效壽命:
1,電極污染清洗(核心步驟)
有機物污染(如樣品含油污、表面活性劑,表現為響應變慢、校準偏差大):用 5% 中性洗滌劑(如十二烷基硫酸鈉溶液)浸泡電極 10 分鐘,期間輕輕晃動,再用去離子水沖洗至 pH 中性,最后用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡5分鐘活化。
2,重金屬離子污染(如 Cu2?、Fe3?,敏感膜吸附后導致選擇性下降):用 5% 稀硝酸(HNO?)浸泡 15 分鐘(溶解重金屬氧化物),去離子水沖洗后,用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡活化。
3,硫化物污染(如樣品含 S2?,與 Ag?反應生成 Ag?S 沉淀,堵塞參比電極液接界):用 5% 硫脲溶液(或 10% 鹽酸 + 硫脲混合液)浸泡參比電極液接界 30 分鐘,溶解硫化物沉淀,沖洗后補充新鮮 KCl 電解液。
4,結晶鹽堵塞(如高鹽樣品蒸發后結晶,附著在電極或流通池):用去離子水浸泡 30 分鐘(溶解可溶性鹽),若結晶頑固,可先用 10% 檸檬酸溶液浸泡 10 分鐘(避免用強酸腐蝕敏感膜),再沖洗干凈。
三、校準與標定(確保電極法測量準確性的關鍵)
電極法依賴 “濃度 - 電勢" 線性關系,校準需嚴格控制條件,頻率通常為每周 1 次(復雜工況每 3 天 1 次):
1,校準液準備
需使用與樣品基質接近的氯離子標準溶液(如 0.1mg/L、10mg/L、100mg/L,若樣品含高鹽,需在標準液中加入同濃度 ISA,匹配離子強度),確保在有效期內(避免微生物污染或濃度漂移)。
2,校準步驟
先排空流通池內殘留樣品,用去離子水沖洗3次,再依次通入低濃度(零點)、中濃度、高濃度校準液(每次更換校準液時,需沖洗管路 2 次,確保無交叉污染)。
待電極電勢穩定(通常<1mV/30 秒)后記錄讀數,儀器自動擬合標準曲線;校準完成后,用實際樣品驗證(與實驗室手動檢測對比,偏差需<5%,否則需重新校準或檢查電極)。
四、易損件更換與壽命管理
電極法的核心損耗部件為電極和參比系統,需根據壽命提前規劃:
氯離子選擇電極:正常壽命10-12個月(視樣品污染程度),若出現以下情況需更換:
響應時間>5 分鐘(無法快速穩定);
校準偏差>10%(即使清潔后仍無法修正);
敏感膜開裂或脫落(失去選擇性)。
參比電極:壽命10-12月,若液接界持續堵塞(清洗后仍無電解液滲出)、電解液顏色變渾濁(污染嚴重),需整體更換。
五、注意事項與故障處理
1,電極保護:
避免電極接觸強氧化劑(如濃硝酸、高錳酸鉀),防止敏感膜被氧化失效;
停機超過 8 小時,需將電極浸泡在 0.1mol/L NaCl 溶液中(而非去離子水,避免敏感膜脫水);
安裝/拆卸電極時輕拿輕放,禁止觸碰敏感膜。
2,常見故障處理:
讀數漂移大:檢查參比電極電解液是否充足、液接界是否堵塞;或電極污染,需重新清潔校準。
示值偏低:可能是 ISA 不足(離子強度未恒定),補充 ISA 后校準;或電極老化,需更換。
無響應:檢查電極與儀器的連接是否松動(信號傳輸故障);或敏感膜破損,需更換電極。
3,安全防護:
維護時穿戴耐酸手套、護目鏡(樣品或試劑可能含腐蝕性物質);
處理參比電極電解液(KCl)時避免接觸傷口(Ag?可能導致局部刺激),廢液需按化工廢液處理標準排放。
綜上所述,通過以上針對性維護,可最大限度保持氯離子選擇電極的選擇性和響應性能,確保電極法在線分析儀在復雜工況(如高鹽、含污染物的化工樣品)中長期穩定運行,為工藝控制提供可靠數據。
